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晶體日記(二十二)- 次品?垃圾?- X射線衍射XRD

更新時(shí)間:2024-10-10點(diǎn)擊次數(shù):859

時(shí)間回到四月份的某個(gè)周五的晚上。一個(gè)折騰了學(xué)生很久的晶體結(jié)構(gòu),怎么都解不出來(lái)。如果不看衍射圖,只看hkl文件的話,數(shù)據(jù)確實(shí)看起來(lái)還不錯(cuò),分辨率也有0.9 A。然而即便是聽(tīng)了我的非常規(guī)的晶體教學(xué)課,也始終找不到問(wèn)題在哪里,從晶胞到數(shù)據(jù)還原都是正常的。然而不管是哪個(gè)程序都找不到相位。所以回到了讓人很難回答的問(wèn)題:為什么我的數(shù)據(jù)很好,“還原"不出來(lái)結(jié)構(gòu)?雖然我很欣慰地看到,終于有一些學(xué)生不再糾結(jié)一些數(shù)字,而是關(guān)注過(guò)程了。

既然從數(shù)據(jù)上看不出來(lái)什么,那么我們來(lái)看看源頭:晶體吧。

良品

我自信地認(rèn)為,這個(gè)晶體的測(cè)試也就是分分鐘的事情。晶體很大,六棱柱的樣子,但黯淡地發(fā)著淡黃色的光芒(晶體照片已不幸遺失)。有些想吐槽:實(shí)在不理解,為什么要讓晶體干掉。但晶體的衍射能力還在,只是衍射點(diǎn)彌散的厲害,推測(cè)應(yīng)該是失去溶劑后的晶格堆積扭曲,亦或是晶體本身就是這德性。衍射圖案只是反映了當(dāng)前的晶體的狀況,但無(wú)從考究根本原因。一個(gè)廚師的原則是,有什么食材就只能做什么菜。然而這個(gè)看似簡(jiǎn)單的晶體著實(shí)把我拖住了。除了衍射點(diǎn)形狀較差,其它都看起來(lái)非常正常。晶體表觀上Rhombohedral R的晶系。數(shù)據(jù)還原,校正,空間群分析都沒(méi)有什么太大的毛病。然而結(jié)構(gòu)解析始終得不到有效的相位。

▲圖1 沒(méi)有什么反常的過(guò)程的良品

這反而激起了我的好奇心。為什么呢?看起來(lái)很正常,但我就是覺(jué)得哪里有點(diǎn)不對(duì)。這個(gè)晶體真的是Rhombohedral R 的么?亦或是單斜C的贗缺面孿晶?然而即便降低了晶系,也沒(méi)有得到什么有用的結(jié)構(gòu)信息。能試的都試了,依然無(wú)解。
既然用D8 VENTURE 測(cè)試的速度足夠快,那就多做兩個(gè)看看有什么不同吧。畢竟分析數(shù)據(jù)的時(shí)候,機(jī)器可以做自己的事情。然而一連做了7個(gè)晶體也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)什么不同。但我相信衍射好的晶體,結(jié)構(gòu)解析不出,總歸會(huì)有原因,只是還沒(méi)找到。
次品

好晶體挑得差不多了。這時(shí)一顆偏光鏡下看起來(lái)孿的晶體成為了一個(gè)死馬當(dāng)活馬醫(yī)的選項(xiàng)。擺爛了?就當(dāng)是吧。

然而所有的疑惑都在這顆孿晶上得到了解決。意想不到的結(jié)果出現(xiàn)了。

清晰的孿晶衍射點(diǎn),然后Determine Unit Cell 告訴我們這是單斜C的孿晶。

▲圖2 次品的對(duì)稱破缺后的答案

不出意料這是個(gè)三重孿晶,晶體之間旋轉(zhuǎn)120°。也就是說(shuō),這顆晶體和之前的晶體并沒(méi)有什么特別的不同,只不過(guò)由于角度亦或是其它晶體處理的原因,三顆晶體并沒(méi)有貼合在一起,它們之間的角度偏離了一些,使得衍射點(diǎn)得以分開(kāi),更重要的是比例也不是1:1:1 (為什么我想起了某廣告詞…)。

問(wèn)題找到了,結(jié)構(gòu)解析也就順利地得以完成。

返回去秋后算賬

此時(shí),時(shí)間已經(jīng)過(guò)去兩個(gè)多小時(shí),實(shí)驗(yàn)室里只有收數(shù)據(jù)的D8  VENTURE還在收集著這個(gè)孿晶。但我果斷地停掉了,讓勞累了一晚上的伙計(jì)休息下吧。為什么呢?

雖然這個(gè)數(shù)據(jù)能夠解析結(jié)構(gòu),但數(shù)據(jù)處理著實(shí)不怎么理想,重疊的比例較高,分辨率也不怎么理想。之前測(cè)過(guò)的7個(gè)晶體是不是就沒(méi)用了呢?自然不是。挑出里面好的一個(gè)數(shù)據(jù)(主要是分辨率,可不是什么Rint…),按照正確的晶系進(jìn)行處理,結(jié)果用孿晶的方式精修,得到的結(jié)果自然也提升了很多。而孿晶的比例也是符合推測(cè),接近于1:1:1。

所有的結(jié)果和理論上的分析吻合,終于閉環(huán)了。安心過(guò)周日了。

從"次品“到"關(guān)鍵“

讀讀文獻(xiàn),其實(shí)我們會(huì)知道晶體,甚至是輻射損傷都可以幫助我們進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。傳統(tǒng)觀念中,晶體具有規(guī)則的外形、均勻的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和良好的結(jié)晶度。這些特征能夠產(chǎn)生清晰、銳利的衍射圖譜,從而為結(jié)構(gòu)解析提供有力的依據(jù)。但實(shí)際情況并非總是如此簡(jiǎn)單。較差的晶體,往往存在著大量的缺陷、位錯(cuò)和雜質(zhì)。這些看似不利的因素,卻為結(jié)構(gòu)解析帶來(lái)了一些優(yōu)勢(shì)。比如某些缺陷可能導(dǎo)致晶體局部的對(duì)稱性降低,從而使得原本隱藏在高對(duì)稱性下的結(jié)構(gòu)特征得以顯現(xiàn)。

我們總習(xí)慣用標(biāo)準(zhǔn)要求很多東西,不符合標(biāo)準(zhǔn),好聽(tīng)的叫次品,不好聽(tīng)的稱為垃圾。然而標(biāo)準(zhǔn)是誰(shuí)定的?其實(shí)也許那些曾經(jīng)被視為“次品"的晶體,才是解決問(wèn)題的關(guān)鍵。

慢下來(lái)和快并不矛盾。慢下來(lái)是為了摸索,快是為了節(jié)約摸索過(guò)程中的無(wú)謂地等待時(shí)間。 

后記:寫(xiě)完了才發(fā)現(xiàn),幾年前寫(xiě)過(guò)類似的東西,只不過(guò)那次的運(yùn)氣好,很快發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題。這次概率上確實(shí)不怎么幸運(yùn)。

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